Aktualności

W 1971 roku dwaj Japończycy, Yoneda i Horiuchi, po raz pierwszy wykorzystali geometrię całkowitego wewnętrznego odbicia w technice fluorescencji rentgenowskiej (XRF). Znaczna poprawa czułości i możliwość badania próbek o małych objętościach (mikrolitry) dały impuls do opracowania nowej odmiany XRF, a mianowicie spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej całkowitego odbicia (TXRF).

W trakcie pomiaru TXRF monochromatyczna wiązka promieniowania X pada na próbkę pod małym kątem, po czym nie wnikając głębiej niż na kilkanaście nanometrów, ulega całkowitemu wewnętrznemu odbiciu. Dzięki temu promieniowanie wtórne (fluorescencja) w próbce jest wzbudzane dwukrotnie – przez wiązkę padającą i odbitą. Wraz z możliwością ustawienia detektora zaledwie kilka milimetrów nad próbką, skutkuje to wysoką czułością, nawet na poziomie ppb. Natomiast sygnał pochodzi z małej objętości próbki, a nie z podłoża, co minimalizuje tło i efekty matrycowe, korzystnie wpływając na analizę ilościową.

Preparatyka próbek do badań TXRF jest łatwa – próbkę w postaci zawiesiny nanosi się na płaski nośnik (dysk) tak, aby tworzyła bardzo cienką warstwę. Przyjmuje się, że optymalna objętość próbki to ok. 10 μl, grubość warstwy to mniej niż 50 μm, a wielkość cząstek w zawiesinie mniej niż 20 μm (Rysunek 1). Materiał, z którego zbudowany jest dysk musi posiadać wysoki współczynnik odbicia, być obojętny dla analizowanych próbek i pozbawiony zanieczyszczeń. Te wszystkie wymogi spełnia przykładowo kwarc (SiO₂) i szafir (Al₂O₃).

Analizę ilościową wykonuje się z użyciem wzorca wewnętrznego dodawanego w znanym stężeniu do każdej próbki. Aby zagwarantować rzetelność i dokładność wyników, warto uwzględnić wstępną analizę jakościową w celu oszacowania zawartości pierwiastków interferujących oraz wyboru wzorca wewnętrznego i jego stężenia. Natomiast w przypadku zawiesin dodatkową, wcześniejszą kontrolę uziarnienia próbki.

Przykładowy spektrometr TXRF –  S4 T-STAR firmy Bruker przedstawiono na Rysunku 2. Ze względu na łatwość obsługi, szybkość działania i niskie koszty eksploatacji zmieni on Państwa podejście do analiz wielopierwiastkowych, które mogą być wykonywane podczas jednego pomiaru. Może on śmiało konkurować ze spektrometrami ICP, nie wymagając przy tym mineralizacji próbki i stosowania dodatkowych gazów. Urządzenie umożliwia analizę pierwiastków od Na do U w roztworach lub zawiesinach, a także w próbkach stałych, na przykład cienkich warstwach. W przypadku oznaczania lekkich pierwiastków, aby ograniczyć absorpcję promieniowania pierwotnego i wtórnego w powietrzu, zaleca się stosowanie atmosfery azotu. Wyróżnikiem S4 T-STAR jest możliwość zamontowania dwóch lamp rentgenowskich, co pozwala wykonać analizy z bardzo dobrą czułością rzędu mg/l (ppb) dla pełnego wachlarza pierwiastków.

Technika całkowitego odbicia TXRF znajduje szerokie zastosowanie w analityce chemicznej (próbki środowiskowe i biologiczne, żywność), laboratoriach kontroli jakości, w przemyśle petrochemicznym, i farmaceutycznym, liniach badawczych w synchrotronach, przy konserwacji zabytków i w kryminalistyce. Ze względu na możliwość bezinwazyjnego wykrywania zanieczyszczeń w warstwach naniesionych na podłoża półprzewodnikowe doskonale spełni się również w przemyśle elektronicznym.

Podsumowując, spektrometria TXRF umożliwiając wysoką czułość przy łatwej preparatyce próbek i niskich kosztach eksploatacji, może znaleźć szerokie zastosowanie do rutynowych oznaczeń pierwiastków oraz spotkać się z zainteresowaniem świata nauki i przemysłu.

Masz dodatkowe pytania? Zapraszamy do kontaktu z firmą Labsoft na info@labsoft.pl

Przygotował: Zespół firmy Labsoft

Rysunek 1

Rysunek 2