Nanotechnologia

Sztuczna inteligencja coraz częściej wspiera nie tylko projektowanie nowych materiałów, lecz także ich syntezę, charakteryzację i eksperymentalną weryfikację. Połączenie AI, robotyki laboratoryjnej oraz zautomatyzowanej aparatury doprowadziło do rozwoju autonomicznych laboratoriów, nazywanych również laboratoriami samosterującymi.

Takie systemy potrafią samodzielnie planować kolejne eksperymenty, przygotowywać próbki, analizować wyniki i aktualizować modele predykcyjne. W materiałoznawstwie i nanotechnologii oznacza to możliwość szybszego przeszukiwania dużej liczby składów, struktur oraz parametrów procesowych.

Rozwój autonomicznych laboratoriów jest ściśle związany z inteligentną charakteryzacją materiałów. Algorytmy AI mogą analizować obrazy z mikroskopii elektronowej, interpretować dyfraktogramy rentgenowskie i wskazywać obszary próbki wymagające dokładniejszego zbadania.

Najważniejsze informacje

Autonomiczne laboratorium to zintegrowany system, który łączy sztuczną inteligencję, robotykę, syntezę materiałów i automatyczną charakteryzację w zamkniętej pętli eksperymentalnej. AI analizuje wyniki poprzednich doświadczeń i wybiera kolejny eksperyment, który ma największą szansę doprowadzić do osiągnięcia celu lub dostarczyć najwięcej nowych informacji.

Do najbardziej znanych przykładów samosterujących laboratoriów należą A-Lab, przeznaczone do syntezy nieorganicznych materiałów proszkowych, oraz Ada, wykorzystywana do optymalizacji materiałów cienkowarstwowych. Sztuczna inteligencja wspiera również analizę obrazów SEM, TEM i STEM, interpretację wyników XRD oraz automatyczne sterowanie mikroskopami. Człowiek nadal odpowiada za wybór problemu badawczego, ocenę jakości danych i interpretację znaczenia naukowego uzyskanych wyników.

Autonomiczne laboratorium w materiałoznawstwie

Klasyczny eksperyment materiałowy składa się z kilku następujących po sobie etapów. Naukowiec projektuje doświadczenie, przygotowuje próbkę, wykonuje pomiary, analizuje wyniki i na tej podstawie decyduje o kolejnym eksperymencie. Każdy taki cykl może trwać od kilku dni do wielu tygodni. W przypadku dużej liczby możliwych składów chemicznych i parametrów procesowych ręczne przeszukiwanie całej przestrzeni eksperymentalnej staje się bardzo czasochłonne.

Autonomiczne laboratorium łączy poszczególne etapy w zamkniętą pętlę sterowaną przez algorytmy:

model AI → synteza materiału → charakteryzacja → analiza danych → wybór kolejnego eksperymentu

Model uczenia maszynowego analizuje dostępne dane i wskazuje eksperyment, który powinien zostać wykonany w następnej kolejności. Robotyczny system przygotowuje materiał, a zautomatyzowana aparatura przeprowadza pomiary. Wyniki wracają do modelu, który aktualizuje swoje przewidywania i proponuje kolejną próbę. Proces może być kontynuowany do momentu osiągnięcia założonego celu, na przykład uzyskania określonej przewodności, stabilności, aktywności katalitycznej lub temperatury syntezy. Autonomiczne laboratorium nie jest więc wyłącznie zautomatyzowaną linią wykonującą wcześniej zaprogramowane czynności. System może zmieniać kierunek badań na podstawie wyników otrzymywanych podczas eksperymentu.

A-Lab i autonomiczna synteza materiałów nieorganicznych

Jednym z najbardziej znanych przykładów autonomicznego laboratorium jest A-Lab działające w Lawrence Berkeley National Laboratory. System został zaprojektowany do syntezy nieorganicznych materiałów proszkowych. Łączy obliczenia kwantowochemiczne, dane pochodzące z literatury naukowej, modele uczenia maszynowego, aktywne uczenie oraz robotykę laboratoryjną. A-Lab może samodzielnie dobierać prekursory i warunki syntezy, odmierzać oraz mieszać proszki, prowadzić obróbkę cieplną, a następnie analizować otrzymane produkty za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej.

W ciągu 17 dni ciągłej pracy system przeprowadził 353 eksperymenty i otrzymał 36 spośród 57 wybranych materiałów. Badania obejmowały między innymi syntezę nowych tlenków i fosforanów. Wyniki pokazały, że stabilność materiału przewidywana za pomocą obliczeń nie zawsze oznacza możliwość jego łatwego otrzymania w laboratorium. Na przebieg syntezy wpływają również kinetyka reakcji, właściwości prekursorów i warunki procesu. Do najważniejszych parametrów należą:

• temperatura reakcji,
• czas prowadzenia procesu,
• ciśnienie,
• dobór prekursorów,
• kolejność dodawania reagentów,
• szybkość ogrzewania,
• szybkość chłodzenia,
• możliwość powstawania faz pośrednich,
• konkurencyjne ścieżki reakcji.

Autonomiczne laboratorium może systematycznie analizować wpływ tych parametrów. Nieudane próby nie są w takim systemie jedynie stratą czasu. Stają się kolejnym źródłem danych, na podstawie których model modyfikuje strategię syntezy.

Ada i autonomiczna optymalizacja cienkich warstw

Drugim przykładem samosterującego laboratorium jest Ada, platforma opracowana przez naukowców z University of British Columbia i University of Toronto. A-Lab koncentruje się przede wszystkim na syntezie nieorganicznych materiałów proszkowych. Ada została natomiast zaprojektowana do autonomicznego wytwarzania, przetwarzania i charakteryzowania materiałów cienkowarstwowych. System może przygotowywać roztwory, nanosić je na podłoża, prowadzić obróbkę cieplną oraz wykonywać pomiary optyczne i elektryczne. Wyniki są automatycznie przekazywane do algorytmu optymalizacyjnego, który wybiera parametry następnego eksperymentu.

W jednym z pierwszych zastosowań Ada optymalizowała skład oraz warunki przetwarzania warstw spiro-OMeTAD. Jest to organiczny materiał transportujący dziury, stosowany między innymi w perowskitowych ogniwach słonecznych. System analizował wpływ ilości domieszki, temperatury wygrzewania i czasu obróbki na właściwości elektroniczne materiału. Na podstawie kolejnych pomiarów algorytm wybierał najbardziej informacyjne kombinacje parametrów.

Platformę Ada wykorzystano również do optymalizacji cienkich warstw palladu otrzymywanych metodą syntezy spaleniowej. Celem było jednoczesne uzyskanie wysokiej przewodności elektrycznej oraz możliwie niskiej temperatury wytwarzania.

System badał między innymi:

• skład paliwa,
• stosunek paliwa do utleniacza,
• stężenie roztworu prekursorowego,
• temperaturę wygrzewania,
• przewodność otrzymanej warstwy.

W całym badaniu przeprowadzono 253 autonomiczne eksperymenty. System znalazł wcześniej nietestowane warunki, które pozwoliły obniżyć temperaturę otrzymywania przewodzących warstw palladu z około 250 do 190°C.

Rezultatem nie był jeden uniwersalnie najlepszy materiał. Ada wyznaczyła front Pareto, czyli zbiór najlepszych kompromisów pomiędzy przewodnością warstwy a temperaturą jej wytwarzania. Takie podejście ma duże znaczenie praktyczne. W zależności od zastosowania można wybrać materiał o maksymalnej przewodności albo warstwę wytwarzaną w niższej temperaturze, odpowiednią do nanoszenia na podłoża o ograniczonej odporności cieplnej. Przykład Ady pokazuje, że autonomiczne laboratoria mogą wspierać nie tylko odkrywanie nowych związków, ale również rozwój technologii ich wytwarzania. Jest to szczególnie istotne w elektronice, fotowoltaice, sensorach i technologiach energetycznych.

AI w charakteryzacji materiałów

Otrzymanie próbki jest tylko jednym z etapów badań materiałowych. Naukowcy muszą następnie potwierdzić jej skład chemiczny, strukturę krystaliczną, mikrostrukturę oraz właściwości fizyczne. Współczesne techniki charakteryzacji materiałów generują ogromne ilości danych. Dotyczy to między innymi takich metod jak:

• skaningowa mikroskopia elektronowa SEM,
• transmisyjna mikroskopia elektronowa TEM,
• skaningowa transmisyjna mikroskopia elektronowa STEM,
• mikroskopia sił atomowych AFM,
• dyfrakcja rentgenowska XRD,
• spektroskopia Ramana,
• rentgenowska spektroskopia fotoelektronów XPS,
• spektroskopia rentgenowska z dyspersją energii EDS lub EDX.

Jedna sesja wysokorozdzielczej mikroskopii elektronowej może dostarczyć tysiące obrazów przedstawiających strukturę materiału w skali nanometrowej lub atomowej. Mapowania hiperspektralne i pomiary synchrotronowe mogą generować zbiory danych liczone w terabajtach. Ręczna analiza tak dużych zbiorów jest czasochłonna i może zależeć od doświadczenia osoby interpretującej wyniki. AI pozwala automatyzować część rutynowych etapów analizy oraz szybciej identyfikować istotne wzorce.

Analiza obrazów SEM, TEM i STEM z wykorzystaniem AI

Modele widzenia komputerowego mogą wspierać analizę obrazów uzyskiwanych za pomocą mikroskopii elektronowej. Po odpowiednim wytrenowaniu algorytmy są w stanie automatycznie rozpoznawać obiekty i określać ich parametry. AI może pomagać w:

• wykrywaniu nanocząstek,
• określaniu wielkości cząstek,
• analizie kształtu i morfologii,
• identyfikowaniu granic ziaren,
• wykrywaniu dyslokacji,
• klasyfikowaniu wakancji,
• rozpoznawaniu błędów ułożenia,
• rozdzielaniu faz materiałowych,
• analizie rozmieszczenia pierwiastków,
• śledzeniu zmian zachodzących podczas eksperymentu.

Automatyczna analiza obrazów ma szczególne znaczenie w nanotechnologii, ponieważ lokalne defekty strukturalne mogą decydować o właściwościach całego materiału. Granice ziaren wpływają między innymi na przewodność elektryczną, przewodnictwo cieplne i odporność mechaniczną. Wakancje mogą modyfikować aktywność katalityczną, a dyslokacje wpływają na odkształcenie i wytrzymałość materiału. Algorytmy mogą również porównywać obrazy rejestrowane podczas ogrzewania, chłodzenia, odkształcania lub kontaktu próbki z gazem. Ułatwia to obserwowanie przemian fazowych, migracji defektów i wzrostu nanocząstek w czasie rzeczywistym.

Analiza dyfrakcji rentgenowskiej z wykorzystaniem AI

Sztuczna inteligencja znajduje zastosowanie także w analizie wyników dyfrakcji rentgenowskiej. Dyfraktogram XRD zawiera informacje o strukturze krystalicznej, obecnych fazach i parametrach sieci materiału. Modele AI mogą wspierać:

• identyfikację faz krystalicznych,
• klasyfikację wzorów dyfrakcyjnych,
• szacowanie parametrów sieci,
• analizę mieszanin wielofazowych,
• określanie udziałów poszczególnych faz,
• wykrywanie produktów ubocznych,
• proponowanie możliwych struktur krystalicznych.

Automatyczna interpretacja XRD jest szczególnie przydatna w badaniach nanomateriałów słabo krystalicznych. Ich refleksy dyfrakcyjne mogą być szerokie, nakładać się na siebie lub mieć niewielką intensywność. Analiza XRD pełni również ważną funkcję w autonomicznych laboratoriach. System musi szybko określić, czy podczas syntezy powstała oczekiwana faza oraz czy warto kontynuować optymalizację danej ścieżki eksperymentalnej. AI nie zastępuje specjalisty zajmującego się analizą strukturalną. Może jednak skrócić czas rutynowej interpretacji i wskazać wyniki wymagające dokładniejszej oceny.

Inteligentna i autonomiczna mikroskopia

Kolejnym etapem rozwoju automatyzacji badań materiałowych jest bezpośrednie połączenie sztucznej inteligencji z aparaturą mikroskopową. W klasycznym eksperymencie operator wybiera obszar próbki, ustawia powiększenie i określa parametry obrazowania. W mikroskopii autonomicznej część tych decyzji może podejmować algorytm. Inteligentny mikroskop może samodzielnie:

• rozpoznawać interesujące obszary próbki,
• wybierać miejsce kolejnego pomiaru,
• zmieniać powiększenie,
• regulować ostrość,
• dostosowywać parametry wiązki,
• wyszukiwać określone defekty,
• identyfikować nietypowe struktury,
• porównywać obserwacje z bazami danych,
• kończyć pomiar po uzyskaniu wystarczającej ilości informacji.

System może najpierw przeanalizować duży obszar próbki przy mniejszym powiększeniu, a następnie automatycznie wybrać miejsca wymagające dokładniejszego zbadania. Takie podejście ogranicza liczbę niepotrzebnych pomiarów, skraca czas pracy aparatury i zmniejsza ryzyko uszkodzenia próbki przez wiązkę elektronową. Mikroskop przestaje wówczas pełnić wyłącznie funkcję urządzenia rejestrującego obraz. Staje się aktywnym elementem procesu badawczego, który wybiera dane potrzebne do rozwiązania określonego problemu.

Znaczenie autonomicznych laboratoriów dla nanotechnologii

W nanotechnologii niewielkie zmiany składu, struktury lub warunków procesu mogą prowadzić do znacznych różnic we właściwościach materiału. Nawet pojedynczy defekt w skali atomowej może wpływać na działanie nanomateriału lub urządzenia. Połączenie autonomicznych laboratoriów z inteligentną charakteryzacją może:

• zwiększyć tempo badań materiałowych,
• ograniczyć koszty eksperymentów,
• poprawić powtarzalność wyników,
• zmniejszyć wpływ subiektywnej interpretacji,
• szybciej identyfikować nieefektywne kierunki badań,
• umożliwić analizę większej liczby materiałów,
• optymalizować kilka właściwości jednocześnie,
• tworzyć uporządkowane zbiory danych do trenowania kolejnych modeli AI.

W pełni zintegrowany system może zaprojektować materiał, przeprowadzić jego syntezę, ocenić mikrostrukturę, wykryć defekty i na tej podstawie zmodyfikować parametry następnego eksperymentu. Powstaje w ten sposób zamknięta pętla badań materiałowych:

projektowanie materiału → synteza → charakteryzacja → interpretacja → optymalizacja

Rola naukowca w autonomicznym laboratorium

Rozwój samosterujących laboratoriów nie oznacza całkowitego wyeliminowania człowieka z procesu badawczego. Naukowiec nadal odpowiada za:

• określenie celu eksperymentu,
• wybór właściwych metod badawczych,
• ocenę jakości danych,
• kontrolę ograniczeń modelu,
• interpretację wyników,
• ocenę znaczenia naukowego odkrycia,
• analizę bezpieczeństwa i możliwości wdrożenia.

Automatyzacja przejmuje przede wszystkim powtarzalne, czasochłonne i wymagające analizy dużej liczby wariantów etapy pracy. Autonomiczne laboratoria nie zastępują naukowców. Zmieniają jednak sposób prowadzenia badań, umożliwiając szybsze sprawdzanie hipotez, bardziej systematyczną optymalizację materiałów i efektywniejsze wykorzystanie zaawansowanej aparatury.

Przyszłość AI w badaniach materiałowych

Najbardziej prawdopodobnym kierunkiem rozwoju jest dalsza integracja modeli generatywnych, robotyki laboratoryjnej, automatycznej syntezy oraz inteligentnych metod charakteryzacji. Modele AI będą proponować nowe materiały i warunki ich otrzymywania. Robotyczne systemy wykonają eksperymenty, a inteligentna aparatura oceni skład, strukturę i właściwości próbek. Dane z rzeczywistych eksperymentów będą następnie wykorzystywane do aktualizacji modeli. Dzięki temu przewidywania komputerowe zostaną bezpośrednio połączone z fizycznym procesem wytwarzania i badania materiałów.

Dla materiałoznawstwa i nanotechnologii oznacza to przejście od pojedynczych, ręcznie planowanych doświadczeń do ciągłych procesów uczenia się. Każdy eksperyment może nie tylko prowadzić do otrzymania nowego materiału, ale również zwiększać zdolność systemu do podejmowania trafniejszych decyzji w przyszłości.

Literatura

Szymanski N.J. i in., „An autonomous laboratory for the accelerated synthesis of inorganic materials”, „Nature” 624, 86–91 (2023).

MacLeod B.P. i in., „Self-driving laboratory for accelerated discovery of thin-film materials”, „Science Advances” 6, eaaz8867 (2020).

MacLeod B.P. i in., „A self-driving laboratory advances the Pareto front for material properties”, „Nature Communications” 13, 995 (2022).